Hochgeschwindigkeits-Magnetlager-Chopper für die Infrarot-Nanospektroskopie

08. November 2021

Die Infrarot (IR)-Nanospektroskopie ist eine zerstörungsfreie Methode zur Analyse molekularer Strukturen unterhalb der Wellenlänge von Infrarotstrahlung. Sie wird in einer Vielzahl von Forschungsanwendungen auf dem Gebiet der Biochemie bis hin zur Geologie eingesetzt. Um die räumliche Auflösung für diese IR Methode zu erreichen, wird als Kernkomponente ein Magnetlager-Chopper eingesetzt. Ein Chopper unterbricht den Strahl periodisch und muss für diese Anwendung im Vakuum, bei hoher Frequenz und mit sehr geringem Jitter betrieben werden (Signallaufzeitschwankung).

Anwendungsgebiet
IR-Nanospektroskopie wird in Anwendungen wie der medizinischen Biochemie und Histologie, der physikalischen Chemie von Materialien, Studien der Denkmalpflege und Archäologie, der Biomineralogie und der Geologie genutzt [1].

Funktionsweise der IR-Mikrospektroskopie
Eine Probe wird dem breitbandigen IR-Strahl eines Synchrotrons, z.B. bei Diamond Light Source, ausgesetzt. Der von den Molekülen in der Probe absorbierte IR-Strahl führt zu einer winzigen Temperaturänderung (weniger als 10 Milligrad) und einer thermischen Ausdehnung. Diese mechanische Veränderung wird mit einem Rasterkraftmikroskop (Atomic Force Microcsope AFM) gemessen. Dieses besteht aus einer sehr feinen Sonde, die an einem sensiblen Tragarm (Federbalken) befestigt ist. Die Topografie wird gemessen, indem der Federbalken der Oberfläche folgt, während die Probe bewegt wird. Da diese thermische Ausdehnung sehr gering ist, war es bisher nicht möglich, ein photothermisches IR-Spektrum im Submikrometerbereich direkt aufzulösen und zu messen.

Verbesserte Infrarot-Mikrospektroskopie
Die IR-Beamline B22-Wissenschaftler von Diamond Light Source verbesserten diese Methode, indem sie den IR-Strahl mit einem optischen Chopper entsprechend der mechanischen Resonanz des AFM-Tragarms modulierten. Es konnten nun größere mechanische Signale erzeugt und in der IR-Karte eine räumliche Auflösung im 100-nm-Massstab erfasst werden. Dieses Verfahren ist als resonanzverstärkte Rasterkraftmikroskop-Infrarotspektroskopie (RE-AFM IR) bekannt.
Die ersten beiden mechanischen Eigenmoden des AFM-Federbalkens liegen bei 63 kHz und 188 kHz (Abb. 1). Die zweite Eigenmode erlaubt eine höhere Sensitivität und Auflösung als die erste. Allerdings sinkt die Wärmeausdehnung bei höheren Modulationsfrequenzen ~1/f, jedoch ist die räumliche Auflösung bei höheren Chopper-Frequenzen wegen der geringeren thermischen Diffusion der IR-Anregung und der Rauschverminderung besser. Daher wird der Chopper vorzugsweise in der zweiten Eigenmode von 188 kHz betrieben. Diese Frequenz wurde mit der Standard-Chopper-Technologie (begrenzt auf <100 kHz) bei Diamond Light Source nicht erreicht [2, 3].
Es ist nicht nur eine hohe Chopper-Frequenz erforderlich, sondern auch sehr wichtig, einen minimalen Jitter des modulierten IR-Strahls zu erreichen, da jeder Jitter die Resonanzfrequenz des Kontaktmodus und damit die Auflösung verringert. Darüber hinaus wird jede, auch gedämpfte, Vibration des Choppers auf den Tragarm des AFM übertragen und erzeugt Vibrationsgeräusche bei der Messung, die auf ein Minimum reduziert werden müssen.

                                                                   

Abbildung 1: Berechnete spektrale Leistungsdichte (PSD) der Tragarm-Ablenkungsreaktion auf eine Expansion der Probe um 1 pm. Die ersten beiden Resonanzmodi bei 63 kHz und 188 kHz sind deutlich sichtbar, nachgedruckt von[3].

Der Chopper-Motor für RE-AFMIR
Für dieses Projekt hat Celeroton einen kundenspezifischen Chopper-Rotor entwickelt, passend für den bestehenden Standard-Magnetlager-CM-AMB-400-Motor. Damit konnten Entwicklungszeit und -kosten im Vergleich zu einer neuen Chopper-Motorkonstruktion reduziert werden. Der Rotor hat 57 Bohrungen in axialer Richtung zum Modulieren des Strahls und kann bis zu 211 krpm betrieben werden, was eine Chopper-Frequenz von bis zu 200 kHz entspricht. Der geringe Jitter (<1%) des modulierten Strahls wird durch eine präzise Fertigung des Rotors (insbesondere der Bohrungen), Feinwuchtung des Rotors und eine genaue Drehzahlregelung erreicht. Die niedrigen Vibrationswerte werden durch fortschrittliche Regelalgorithmen ermöglicht, die den Rotor mithilfe eines Kerbfilters um das Trägheitszentrum rotieren lassen und so die vorherrschenden drehzahlsynchronen Vibrationen stark reduzieren. Dies ist nur durch die aktive Magnetlagerung möglich.

                                                                      
Abbildung 2: Celerotons magnetgelagerter Motor CM-AMB-400 (links) mit kundenspezfischem Chopper-Rotor (rechts) mit 57 Löchern, entwickelt für den IR-Beamline B22 von Diamond Light Source.


Der Hochgeschwindigkeits-Magnetlager Chopper wurde in das RE-AFMIR-Spektroskop von Diamond integriert, wie in Abb. 3 dargestellt. Erste Messungen des neuen Choppers haben vielversprechende Ergebnisse gezeigt, die Teil einer in Vorbereitung befindlichen wissenschaftlichen Publikation sein werden.

                                                            

Abbildung 3: Optischer Aufbau von RE-AFMIR mit Celerotons aktivem magnetischen Hochgeschwindigkeits-Magnetlager Chopper in einer Vakuumbox am IR-Beamline B22 von Diamond Light Source.

Der Chopper wurde in enger Zusammenarbeit zwischen Celeroton und Diamond Light Source als spezielles Projekt-Upgrade für den IR-Beamline B22 unter der Leitung von Dr. Gianfelice Cinque (Leitender Beamline Wissenschaftler) entwickelt.

Am Ende des Projekts erklärte Dr. Mark Frogley (Senior Beamline-Wissenschaftler bei Diamond Light Source):

„Am Ende haben wir ein System entwickelt, auf das wir stolz sein können und das für die Diamond-IR-Nanospektroskopie sowie für andere Wissenschaftler eine grosse Verbesserung bringen wird.“

Mit dem kundenspezifischen Magnetlagermotor CM-AMB-400 bietet Celeroton einen ultraschnellen Chopper mit geringem Jitter und geringen Vibrationen, womit Forschern ein genauerer Einblick in organische und anorganische Materie und andere experimentelle Ergebnisse ermöglicht wird

Literaturverweise

[1]    G. Cinque et al., “World First for Diamond in Synchrotron-Based IR Photothermal Nanospectroscopy,” Synchrotron Radiation News, vol. 29, no. 4, pp. 37–39, 2016, doi: 10.1080/08940886.2016.1198675.
[2]    K. L. A. Chan et al., “Synchrotron Photothermal Infrared Nanospectroscopy of Drug-Induced Phospholipidosis in Macrophages,” Analytical chemistry, vol. 92, no. 12, pp. 8097–8107, 2020, doi: 10.1021/acs.analchem.9b05759.
[3]    M. D. Frogley, I. Lekkas, C. S. Kelley, and G. Cinque, “Performances for broadband synchrotron photothermal infrared nano-spectroscopy at Diamond Light Source,” Infrared Physics & Technology, vol. 105, p. 103238, 2020, doi: 10.1016/j.infrared.2020.103238.

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